Estudos de projeto, estruturais, espectrais, DFT e analíticos de novos nano

Scientific Reports volume 12, Artigo número: 17451 (2022) Citar este artigo

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Um novo complexo de base de Schiff de nano-paládio (II) (C1) é sintetizado pela reação entre cloreto de paládio e a base de Schiff N, N'-1, 2-fenileno) bis (3-aminobenzamida (A1). Os compostos preparados foram caracterizado por análise elementar, espectroscopia ultravioleta-visível (UV-Vis), espectroscopia infravermelha com transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (SEM), microscopia eletrônica de transmissão (TEM) e análise termogravimétrica (TGA).Uma sublação de solvente combinada-ICP OES metodologia foi estudada para a pré-concentração, separação e determinação de vestígios de paládio (II) em meios de origem diversa usando o ligante de base de Schiff (A1).As diferentes variáveis ​​​​experimentais que afetam a eficiência de sublação (S,%) foram minuciosamente investigadas, viz. : pH da solução da amostra; quantidades de A1, Pd (II) e TBAB; tipo e quantidades de surfactantes, tipos de solvente orgânico, temperatura e tempo de agitação. O método envolve a determinação de vestígios de paládio (II) após separação seletiva por sublação de solvente , eliminando assim o efeito de íons estranhos e aumentando a sensibilidade. Além disso, o paládio é determinado diretamente na fase orgânica, o que diminui o tempo de determinação e sua perda durante a determinação. Em condições ideais, a faixa linear de Pd (II) foi de 10,0–100,0 ngmL-1. O coeficiente de determinação, o limite de detecção (LOD) e o limite de quantificação (LOQ) foram 0,9943, 21,29 ngL−1 e 64,5 ngL−1, respectivamente. Este método de sublação foi aplicado a amostras reais e recuperações de mais de 95% foram obtidas nas amostras enriquecidas com um fator de pré-concentração de 100. O mecanismo de sublação de solvente dos pares de íons TBA.[PdII-(A1)2] é discutido. O estudo computacional foi estimado para aprovar a geometria dos compostos sólidos isolados.

O paládio, como metal precioso, desempenha um papel muito importante na indústria moderna devido às suas atraentes propriedades físicas e químicas, como excelente resistência à corrosão, termoeletricidade estável e alta atividade catalítica. O paládio tem sido amplamente utilizado na indústria eletrônica, na produção de dispositivos odontológicos e medicinais, na hidrogenação, desidrogenação e síntese orgânica e em conversores catalíticos automotivos. É relatado atualmente que mais de 50% da produção mundial de paládio é consumida na produção de catalisadores automotivos a cada ano1 Devido ao uso prolongado de paládio nas indústrias modernas, a emissão deste metal no meio ambiente aumentou consideravelmente2 Sob condições apropriadas condições, como pH e potencial redox, presume-se que o paládio sofre reações de metilação no ambiente aquático e pode se concentrar ao longo da cadeia alimentar, resultando em riscos ecológicos e para a saúde humana3,4 Consequentemente, estabelecendo um método simples, altamente sensível e seletivo para a determinação de vestígios de paládio em amostras de água é de grande importância. No entanto, muitas vezes não é possível fazer determinações diretas de paládio empregando as técnicas analíticas conhecidas devido à sua concentração baixa ou mesmo extremamente baixa, bem como aos efeitos de matriz1 A pré-concentração e a separação acopladas a técnicas altamente sensíveis são uma das melhores maneiras de resolver esses problemas. Existem muitas abordagens para pré-concentração e separação, como extração líquido-líquido 5,6 extração em fase sólida7,8,-9, troca iônica10,11 e HPLC12 e CPE13

Um sistema de extração de quelato é amplamente utilizado para a pré-concentração de oligoelementos antes da determinação espectrométrica de absorção atômica (AAS). Extratores quelantes hidrofóbicos ganharam grande interesse para a separação de íons metálicos . Uma técnica de flotação também é útil para separar íons inorgânicos de grandes volumes de soluções amostrais. Técnicas de flotação de precipitados e íons foram desenvolvidas para determinar muitos tipos de elementos com alta razão de concentração . Recentemente, uma técnica de sublação de solvente21,22 foi desenvolvida e utilizada como método combinado de flotação e extração de solvente23 com as vantagens de ambas as técnicas.